一、深圳標(biāo)準(zhǔn)氣體的概念理解

1、定義：標(biāo)準(zhǔn)氣體是帶有證書的具有計(jì)量溯源性的一種或多種準(zhǔn)確特性量值，用于校準(zhǔn)儀器， 評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給物質(zhì)賦值的氣體。

2、特性：

1）穩(wěn)定性：在規(guī)定的時(shí)間間隔和環(huán)境條件下， 標(biāo)準(zhǔn)氣體的特性量值保持在規(guī)定的范圍內(nèi)的特性、標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性表現(xiàn)在氣體對(duì)氣瓶和閥門不產(chǎn)生吸附和反應(yīng)， 氣體組分之間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

2） 均勻性：均勻性是物質(zhì)的一種或幾種特性具有相同組分或相同結(jié)構(gòu)的狀態(tài)、標(biāo)準(zhǔn)氣體的均勻性表現(xiàn)在不同溫度和壓力下各組分的特性量值在規(guī)定的范圍內(nèi)。氣體組分不分層，無液化。

3）準(zhǔn)確性：是指標(biāo)準(zhǔn)氣體具有準(zhǔn)確計(jì)量的標(biāo)準(zhǔn)值。其量值可以溯源。

二、標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備過程

無論是采用壓力法，體積法或稱量法制備瓶裝標(biāo)準(zhǔn)氣體， 均需通過下列過程實(shí)現(xiàn)。充裝----滾動(dòng)混勻----分析檢測(cè)----給出量值(檢驗(yàn)報(bào)告或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書)。通過壓力法/體積法或稱量法實(shí)現(xiàn)混合氣體充裝已不再是難題， 只要具備高精度的壓力表和高精度的天平、充裝是很容易實(shí)現(xiàn)的。如何使標(biāo)準(zhǔn)氣體量值準(zhǔn)確和有效， 是所有標(biāo)準(zhǔn)氣體制造商和研究機(jī)構(gòu)面臨的任務(wù)。

三、影響標(biāo)準(zhǔn)氣體量值穩(wěn)定的因素：

1、氣瓶和閥門材料 在氣體充裝前， 要充分考慮到氣體各組分與氣瓶材料， 閥門及密封材料的相容性， 作為標(biāo)準(zhǔn)氣體的包裝容器， 碳鋼，鋁合金材料已被廣泛應(yīng)用。不同濃度，不同組分的標(biāo)準(zhǔn)氣體是否和氣瓶材料或閥門材料相容， 直接影響到標(biāo)準(zhǔn)氣體的質(zhì)量。如氟化氫，氯化氫，氟氣，氯氣， 氯甲烷，氯乙烷，溴甲烷等與鋁產(chǎn)生反應(yīng)， 不能用鋁合金氣瓶直接盛裝。一定濃度的腐蝕性氣體不能選擇銅閥而需要選擇不銹鋼閥。

2、氣瓶處理方法 用于盛裝標(biāo)準(zhǔn)氣體的氣瓶， 內(nèi)表面需進(jìn)行常規(guī)處理和特殊處理， 以保證標(biāo)準(zhǔn)氣體量值的穩(wěn)定。處理方法包括加熱除去氣瓶?jī)?nèi)的水分， 抽真空置換除去空氣及其他雜質(zhì)氣體， 內(nèi)表面涂層使氣瓶?jī)?nèi)表面減少與組份氣體的物理吸附或化學(xué)反應(yīng)；內(nèi)表面鈍化使氣瓶?jī)?nèi)表面具有好的惰性， 有利于活潑性氣體混合物的量值穩(wěn)定。對(duì)于微量活潑性氣體， 正確地選擇氣瓶處理方法是制備標(biāo)準(zhǔn)氣體的關(guān)鍵。

3、組成混合氣體各組份原料氣的純度及雜質(zhì)。除了材料相容性和進(jìn)行適當(dāng)?shù)臍馄刻幚硗猓?原材料的純度是另一個(gè)值得注意的問題、如果原料中含有和配制組份相同的雜質(zhì)， 雜質(zhì)的準(zhǔn)確定量就直接影響到組分的量值、如制備氮?dú)鉃楸尘皻獾?ppm二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體， 除了要知道組分氣的純度外，還要知道高純氮?dú)庵蠧O2的含量。這樣才能給出CO2的準(zhǔn)確量值。

4、氣體組分的相容性 如果配制氮?dú)庵蠳O/N2 標(biāo)準(zhǔn)氣體， 如果高純氮中含有氧或充裝中帶入氧， 那么混合氣體就變成了NO2/N2了、類似問題可總結(jié)為以下方面：

1） 酸性氣體和堿性氣體：常見的酸性氣體包括：HCl， H2S， SO， NO2， 有機(jī)酸等不能和堿性氣體如NH3及有機(jī)胺充入一個(gè)氣瓶中；

2） 還原性氣體和氧化性氣體不相容， 不能充裝在一個(gè)氣瓶中。如：H2S和SO2， H2S和NO2， H2和CL2等。

3） 可燃或自燃?xì)怏w與氧化性氣體： 如果在爆炸下限以上或最小需氧量以上將可燃?xì)怏w和氧化性氣體充入同一個(gè)氣瓶中， 會(huì)有爆炸的危險(xiǎn)。碳?xì)浠衔锖蜌錃庾鳛榭扇細(xì)怏w容易被人們重視，而一氧化碳的可燃性卻常常被人們忽視， 而只是關(guān)注了它的毒性。氧氣是助燃?xì)怏w， 而NO、N2O、NO2、 F2、 CL2、NF3，等其它氧化性氣體同樣可以助燃，并和可燃性氣體起爆炸反應(yīng)。當(dāng)制備可燃?xì)怏w和氧化性氣體混和氣時(shí)， 要經(jīng)過嚴(yán)格的計(jì)算包括制備濃度和制備壓力；不僅如此， 還要制定嚴(yán)格的制備工藝包括進(jìn)樣順序，制備過程中混勻、分析等。

四、標(biāo)準(zhǔn)氣體的檢測(cè)

標(biāo)準(zhǔn)氣體的量值是否滿足要求， 分析檢測(cè)是重要的環(huán)節(jié)之一。按照制備方法充裝完成后， 量值的均勻性，穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性如何， 必需靠分析檢測(cè)來完成。氣相色譜法作為廣泛應(yīng)用的定量分析方法已被人們認(rèn)同，分離柱已從填充柱發(fā)展到毛細(xì)管柱，大大優(yōu)化了柱效能， 而檢測(cè)技術(shù)已從常量檢測(cè)發(fā)展到微量及痕量分析。

常用的檢測(cè)器包括TCD、 FID、 ECD、FPD、 TSD、 HID、DID、PDID，化學(xué)分析作為經(jīng)典分析方法也常用在腐蝕性氣體的分析中， 紅外光譜法、可見--紫外光譜法、 色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)也常用在氣體分析中。

五、標(biāo)準(zhǔn)氣體的應(yīng)用

如何更好的使用標(biāo)準(zhǔn)氣體， 是標(biāo)準(zhǔn)氣體制造商關(guān)心的問題。通常在制備某些微量腐蝕性標(biāo)準(zhǔn)氣體或微量氧，氮標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)，制備過程可謂是充滿了血和淚， 而對(duì)于客戶來說， 常常因使用不當(dāng)，造成一些錯(cuò)誤的結(jié)果、使用標(biāo)準(zhǔn)氣體應(yīng)該做到如下幾點(diǎn)：

1、選擇減壓器和輸氣管路時(shí)，一定要注意材料和氣體的相容性， 如在做微量氧，氮標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)， 管路不能選擇塑料管和橡膠管路而要選擇金屬管路， 而作腐蝕性氣體時(shí)，選擇未經(jīng)處理的金屬管路會(huì)對(duì)組分產(chǎn)生吸附；

2、在合適的溫度下存放氣瓶， 對(duì)于易液化氣體，要注意貯存溫度和使用溫度， 避免在低溫下易也化氣體成分液化；

3、取樣前，對(duì)壓力調(diào)解器和管路系統(tǒng)充分清洗，確保取樣樣品和氣瓶中的組份濃度一致；

4、標(biāo)準(zhǔn)氣體取樣完成后， 要關(guān)畢氣瓶閥， 避免空氣反擴(kuò)散到氣瓶中；

5、注意標(biāo)準(zhǔn)氣體的有效期和最低允許使用壓力。